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蔡司3D X射线显微镜系统锂电池检测方案

来源: 浏览: 发布日期:2020-11-27 13:10:35

   好奇心不曾消失,看世界的脚步从没有停下。其中,17世纪被发明的光学显微镜、20世纪初出世的电子显微镜,为人类打开了“显微世界”的大门,让微小的物质也无所遁形。

  “人眼”多了先进装备的同时,“人脑”也有了现代电子计算机的助力,二者合力,让“高通量”材料计算正式成为可能。

  这一次,人类看世界的尺度要开挂了。

  蔡司:资深“破壁机”,助你打破“次元壁”

  在显微界闯荡了近两个世纪,蔡司君常常自诩是资深“破壁机”:二维、三维间随意切换,是傍身必杀技。

  蔡司家的工程师特意邀请了能源界流量大V——锂电池兄,一起做了“锂离子电池阴极材料多尺度表征”的实验,来证明蔡司君要助力人类,打破“次元壁”的决心。

  简单地说,这次实验拢共分两步:第一步,“大海捞针也能发现你”;第二步,“再小也能看清你”。

  首先,拿出你的蔡司X射线显微镜系统Xradia 620 Versa (点击查看)(没有的亲,这边建议联系蔡司家销售同学买一下),用这台蔡司X射线显微镜,为锂电池兄身上的一小片阴极材料,做一个全面的“CT体检”:高通量的X射线源结合特有的几何和光学两级放大系统,可以获得极片内部材料的高分辨高衬度细节,并使用三维数据分析软件Dragonfly Pro对结果进行可视化及分析。

  蔡司X射线显微镜 

  ▲图1的白色箭头处是约20um厚的铝箔层,右边主图显示的是XRM系统数据的虚拟切片(LiMn2O4.颗粒的形状尺寸等形貌特征都可以显露无疑,甚至这些活性颗粒上的裂纹都清晰可见)。不太妙的是:绿色箭头标注的三个亮点,显示“有情况”,但异常点的来源和成分都未知。

  此时你需要一边安慰锂电池兄:“没事的,有我在!”一边亮出你的蔡司聚焦离子束显微镜系统Crossbeam 550 (点击查看),精确定位到异常点,自信满满地准确切开这个位置,再对其进行高分辨的观察和分析。(再次提醒,没有的亲请速买)。

  蔡司X射线显微镜 

  ▲XRM系统数据导入并显示在双束显微镜系统附带的软件Atlas5中,图2(a)显示了SEM(灰色)和XRM(绿色)图像的重合,它们被通过样品表面可见的特征点而锚定在一起。图2(b)中展示了1号、2号异常点,及1号异常点的细节。

  接下来,我们要对几个异常点进行更深入的分析。

   蔡司X射线显微镜

  ▲图3显示了1号点的SEM图像:(a)是通过SE2探头在2kV下获得图像,不同形状和尺寸的颗粒清晰可见,颗粒之间的间隙也并不是被粘结剂填满。(b)是在获得图(a)同时,通过镜筒内的EsB探头获得的背散射图像,其中包含了样品的成分信息:粘结剂(主要为有机物)显示为黑色,而颗粒则显示出两种亮度不一的灰色——这表明在异常点有两种不同成分的颗粒。图(c)的EDS面扫面显示了在该截面上锰(红色)和镧(绿色)的分布。在背散射图像中更亮的颗粒是富含镧而没有锰的。

  蔡司X射线显微镜 

  ▲对2号点的截面分析有相似的结果,这就可以推导出:在XRM数据中异常点都是和富镧颗粒的富集相关的。

  有趣的是,在2号点的EsB图像中,有一个衬度和大的富镧颗粒一致的小颗粒出现在靠近样品表面的位置,该小颗粒的能谱数据和大颗粒一致。由此可以推断:该阴极材料中,有比在XRM检测中看到的更多更小的富镧颗粒或团聚体。

  截至此时,你就可以为锂电池兄提供一份详尽的“体检报告”了。

  一个总结

  先通过蔡司3D X射线显微镜(XRM),无损观察一片“茫茫大海”,找到小小的目标物;接着结合聚焦离子束显微镜(FIB-SEM) 系统及Atlas5软件,对样品表面以下的目标进行检测,使得更高分辨的跨尺度研究成为可能。

  如果没有显微分析,锂电池兄恐怕就只能被生生切开、磨平后进行观察,既缺少准确定位这一环,还有可能漏掉真正“不对劲”的地方。

  在“看清世界”的道路上,人类已经努力了2000多年。

  “We make it visible.”蔡司显微镜想继续让那些原本看不见的,也变得清晰可见。